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文章插圖
電子顯微分析涉及的設(shè)備包括透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡以及電子探針儀
傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡的局限性：
根據(jù)衍射理論導(dǎo)出光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)（剛好區(qū)分兩個(gè)點(diǎn)的能力）的公式：
其中， r為分辨本領(lǐng)（即可分辨的最小尺寸）；λ為照明源的波長；n為透鏡上、下介質(zhì)的折射率， а為透鏡孔徑半角，進(jìn)一步nsinα稱為數(shù)值孔徑。
可以看到，要提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)（即可分辨的最小尺寸更小），則要求照明源的波長減小，即利用短波長光源就可提高顯微鏡的分辨能力 。
透射電子顯微鏡（TEM）
透射電鏡以電子束為照明源并利用磁透鏡對(duì)電子束聚焦
透射電鏡的基本構(gòu)造
TEM基本成像原理：
透射電鏡以電子束為照明源，在加速電壓以及電磁透鏡聚焦的作用下將電子束投射到樣品上，電子束與樣品相互作用其實(shí)質(zhì)是電子束與樣品內(nèi)的原子相互碰撞而引起電子束運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變，從而形成立體角散射并得到明暗不同的圖案，該圖案與樣品的原子序數(shù)、電子密度以及樣品厚度有關(guān) 。TEM成像方式與光學(xué)顯微鏡近似，只是照明源以電子替代了光子，電磁透鏡替代玻璃透鏡。
TEM的主要性能指標(biāo)包括：分辨率、放大倍數(shù)以及加速電壓
性能指標(biāo)
說明
分辨率
包括點(diǎn)分辨率（能區(qū)分兩個(gè)點(diǎn)之間的最小距離）和線分辨率（能區(qū)分兩條線之間的最小距離）
現(xiàn)階段點(diǎn)分辨率可達(dá)0.19nm ，線分辨率為0.104~0.14nm
放大倍數(shù)
是指電子圖像對(duì)于樣品的線性放大率；目前TEM的放大倍數(shù)變化范圍在100倍~150萬倍。在實(shí)際應(yīng)用中，由于人眼能分辨的最小尺寸為0.2mm ，若要觀察0.1nm的尺寸，則需要放大200萬倍，因此單靠TEM是難以實(shí)現(xiàn)的，一般會(huì)再次通過光學(xué)放大處理
加速電壓
加速電壓越高，產(chǎn)生的電子束對(duì)待測(cè)樣品的穿透能力越強(qiáng) ，可以觀察較厚的樣品，同時(shí)可提高電鏡的分辨率（即加速電壓越高，電子束的波長越短）；TEM的最高加速電壓一般為100kV和200kV 。
透射電鏡中待測(cè)樣的制備方法
1、粉末樣品制備
①用超聲波分散器將待測(cè)樣粉體均勻分散在溶液中并形成懸浮液（該溶液應(yīng)不與粉體反應(yīng)）；②用滴管將上述懸浮液滴在覆蓋有碳膜的電鏡銅網(wǎng)上；
③待其干燥后（風(fēng)干或?yàn)V紙吸干），就制成了所需的用于電鏡觀察的粉末樣品（如需檢查粉末在銅網(wǎng)上的分散情況，可用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察）；
④制樣完成后，將其裝入電鏡樣品桿中并進(jìn)行電鏡觀察。
備注：所述的電鏡銅網(wǎng)根據(jù)需求可選擇不同規(guī)格。之所以在銅網(wǎng)上覆蓋碳膜的目的在于避免電荷的積累，提高成像質(zhì)量（PS：下期我們會(huì)專門講解下電鏡銅網(wǎng)相關(guān)知識(shí)）。
2、薄膜樣品制備
①初減薄-初步獲得厚度在100~200μm的薄片；
【TEM 帶你初步了解透射電子顯微鏡】②進(jìn)一步從所述薄片上切取直徑為3mm的圓片；
③預(yù)減薄-從圓片一側(cè)或兩側(cè)將圓片中心區(qū)域減薄至幾個(gè)微米；
④終減薄一般利用超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光以及離子轟擊等方式得以實(shí)現(xiàn)

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