1、稱取39克的硫代硫酸鈉于500毫升燒杯中，加入300毫升新煮沸過又放冷的蒸餾水，待完全溶解后加入0.2克碳酸鈉 ， 用新煮沸過又放冷的蒸餾水稀釋至1000毫升，貯于棕色瓶中，暗處放置2周后過濾備用；
2、用分析天平準(zhǔn)確稱取4份重鉻酸鉀，于120到130攝氏度烘干2小時(shí)，每份重0.2g，分別置于4只500毫升碘量瓶中 ， 加水50毫升溶解，再加入2克碘化鉀固體 ， 20毫升百分之二十硫酸搖勻，于暗處反應(yīng)10分鐘；
【硫代硫酸鈉的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)】3、加水150毫升，立即用每升0.15摩爾硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃綠色 ， 加入2毫升百分之零點(diǎn)五淀粉指示劑，緩緩滴定至藍(lán)色消失 ， 溶液呈亮綠色即為終點(diǎn) 。

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